при какой температуре в кубе начинают идти хвосты при ректификации
Вторая перегонка самогона. Головы, тело и хвосты.
Медный самогонный аппарат от Пьяного Снайпера.
«Cuprum Gun». Дистиллятор и колонна.
После первой перегонки полученный спирт-сырец необходимо разбавить водой до крепости 20 градусов. Это делается для соблюдения техники безопасности и для более качественной очистки самогона — чем меньше градус, тем лучше отделяются вредные и ненужные вещества от этилового спирта.
Головы, тело и хвосты. Схематично.
Единственное применение голов — жидкость для розжига. Некоторые самогонщики заливают отобранный первак в бачок омывателя стекол автомобиля в зимнее время — этого делать не надо, поскольку даже пары голов, попавшие в салон, явно не принесут пользы.
Оптимально — слить отобранные головы в канализацию.
Технология отбора голов:
Что же содержится в головах? Для примера приведены результаты химической экспертизы отобранных голов из классической сахарной браги (исследование проводилось методом газовой хроматографии). В скобках приведены значения превышения веществ по сравнению с допустимыми значениями ГОСТ 5962-2013)
Отсечение голов — процесс долгий, но категорически необходимый. Если увеличить скорость отсекания голов (сделать скорость струи выше рекомендованных 1-2 капель в секунду) — то ухудшится процесс отбора вредных веществ.
Колона и дефлегматор с насадкой отбирают головы гораздо качественнее, чем обычный аппарат со змеевиком.
Процесс получения тела самогона:
Хвосты самогона — третья и последняя фракция, получаемая в результате перегонки.
Крепость хвостов ниже 40 градусов.
С хвостами вылезают сивушные масла, температура кипения которых выше температуры кипения этилового спирта. Хвосты употреблять нельзя, они вредны для здоровья.
Хвосты отбираются для экономии и использования их в последующих перегонках, поскольку в них содержится этиловый спирт. Для этого мы попросту выливаем хвост из предыдущей перегонки в готовую (!) брагу, которую будем перегонять в следующий раз — тем самым увеличивая долю получаемого этилового спирта. Эта процедура носит название «закольцевать хвост«.
Кольцевать можно три раза подряд, хвосты, полученные при четвертой перегонке выбрасываем и начинаем цикл кольцевания заново (если кольцевать беспрерывно, то от раза к разу растет концентрация сивушных масел, которые сказываются на здоровье).
При использовании классического самогонного аппарата, выход хвостов составляет порядка 100-150 мл с 1 кг сахара в браге.
В процессе второй перегонки самогону можно придать различные вкусовые оттенки.
После второй перегонки, при необходимости, самогон еще раз можно очистить.
Далее очищенный самогон разбавляют водой до необходимой крепости (См. Таблицу), разливают и дают отстояться в течении 1-3 недель.
Отбор тела и хвостов в колонне при перегонке.
В процессе перегонки спирт сырца, у нас в колонне образуется два облака, облако голов, оно вверху и облако тела, спирта, оно внизу.
Как только иссякнет облако голов, потому что мы его отберем, на его место передвинется вверх облако спирта, а внизу окажется облако хвостов.
Между облаками спирта и хвостов будет зона перехода, которая будет состоять из смеси спирта и хвостов.
Чем меньше насадка, больше разделительная способность у нее, тем меньше зона перехода спирта и хвостов.
Идеальный отбор тела в колонне выглядит так.
Точка отбора находится строго в облаке спирта, не в зоне перехода, а то в самогоне будут хвосты.
Чтобы облако было определенных размеров и зона перехода не контактировала с узлом отбора, количество молекул спирта приходящих в облако должно быть больше или равно количеству молекул уходящих в отбор.
Если количество молекул приходящих в облако из куба будет меньше, то оно будет постоянно уменьшаться.
Чтобы наша насадка отсекала хвосты и не было большой зоны перехода, необходимо хорошо охлаждать ее.
Для этого нужно подавать флегму на насадку 3⁄4 от всего пара приходящего к дефлегматору.
Если у вас узел отбора по пару, то вам не надо ничего регулировать, все сделали за вас. Открываем кран на полную.
Соотношение отбираемого спирта и флегмы устанавливается автоматически, за счет различных диаметров трубы и узла отбора.
В узле отбора диаметр меньше чем в основной трубе и поэтому туда заходит меньше паров.
В узел отбора по пару идет 1⁄4 часть от всех молекул приходящих в дефлегматор, остальное возвращается во флегму.
Как устанавливаем скорость струи для тела на узле отбора по жидкости.
Открываем кран на полную и за минуту набираем в ёмкость.
Потом крутим кран так, чтобы в отборе была 1⁄4 часть за минуту от набранной ранее емкости.
Подача 3⁄4 части от всего пара, во флегму условное количество.
Если у вас через дефлегматор проходит ледяная вода, то флегмы можно подавать меньше в колонну.
Если флегмы недостаточно или она тёплая, то насадка будет работать неэффективно, хвосты поднимутся выше в колонне. Зона перехода из хвостов и спирта будет больше.
Если нам нужен НДРФ, недоректификат, то можно подать меньше флегмы в колонну или охлаждение дефлегматора уменьшить. Насадка уже не будет работать на 100 % и пропустит ароматные хвосты в отбор.
Для получения НДРФ из ароматного спирт сырца или браги можно использовать одну царгу с насадкой, чтобы в колонне было меньше ее, а значит меньше теоретических тарелок, ароматные хвосты будут проходить сквозь нее.
На какой мощности нагрева нужно отбирать тело в колонне.
Все зависит от того, что вы хотите отбирать спирт или НДРФ.
Если у вас сильная насадка типа СПН и ее много, то нагрев куба ставим на уровень предзахлеба колонны. Сильная насадка не пропустит хвосты к узлу отбора.
Чем больше мощность нагрева куба, тем выше скорость отбора тела.
Если у вас слабая насадка, типа РПН, и вы хотите получить спирт, то нагрев куба не надо устанавливать на предзахлеб.
Меньше будет нагрев куба и спирт сырца, значит с меньшей мощностью молекулы полетят из него и насадке хватит сил отрезать хвосты.
Мощность нагрева куба устанавливаем экспериментально исходя из качества получаемого самогона, если в отбираемом теле есть присутствие хвостов, то мощность уменьшаем.
Как устанавливаем мощность нагрева на предзахлеб, прибавляем нагрев пока колонна не начнет захлебываться, в ней начнется бурление, колонна будет трястись.
Выключаем нагрев, ждем минуту, чтобы лишняя флегма стекла в куб.
Включаем нагрев, но с меньшей мощностью, если колонна опять захлебывается, то повторяем процесс.
Как наблюдаем за размером облака из спирта во время перегонки.
Хорошо если у вас есть дополнительное отверстие с датчиком температуры посередине колонны, в точке Б, тогда вы будете заранее знать, когда облако начнет уменьшаться.
Облако будет уменьшаться и пока оно сократиться и температура возрастет в точке А, у нас будет время принять решение.
Чтобы увеличить размер облака спирта, необходимо уменьшить скорость отбора, температура восстановиться в точке Б.
Я считаю, что слишком низко датчик температуры устанавливать не надо.
Если мы установим его в точке С, то температура на датчике может прыгать туда-сюда. Это будет говорить нам о том, что в трубу залетают хвосты из куба, но их обратно вышибают молекулы флегмы.
Повышение температуры в точке С нам скажет, что в трубу зашли хвосты, но сколько они еще будут идти до точки А, нам не известно.
Можно конечно экспериментально определить время подхода хвостов к точке Б.
Датчик в точке С слишком рано будет нам говорить о хвостах в трубе.
Как я управляю процессом отбора тела.
После того как мы разделаемся с головами, я смотрю на температуру в точке А и Б и запоминаю.
По ходу перегонки в точке Б температура будет падать, это облако спирта будет расти.
Отбираю тело из расчета 60% от АС.
60%-это базовое значение, до которого я не обращаю вообще на колонну внимания.
Как считаем общий Абсолютный Спирт, АС.
АС согласно определению, это этиловый спирт крепостью 100%. Исходя из этого в нем не может быть голов и хвостов.
Самогонщики начали называть АС, спирт с примесями, так и я буду тоже, для удобства.
Пример, у нас 30 литров спирт сырца крепостью 44%.
АС = Объем * Крепость
АС = 30 * 0.44 = 13.2 литра
Отбор тела = АС * 0.6 = 13.2 * 0.6 = 7.92 литра.
Значение отбора тела 60%, это предварительное значение. Я отбираю 8 литров спирта, меняю емкость и начинаю смотреть на датчик температуры в точке Б.
Температура должна вернуться к первоначальной, какую я приметил.
Это говорит нам о том, что облако тела сократилось, вернулось к исходному, в кубе стало меньше спирта.
Периодически смотрю за датчиком в точке Б, пока температура не возрастет на 0.1.
После того как температура на датчике поднимется, можно пойти дальше двумя путями.
Первый путь. Ничего не делаем.
Отбираем спирт в другую емкость, и ждем когда в точке А температура подрастет на 0.1 градус.
Как только там температура подростет, опять меняем емкость, собираем НДРФ.
Так наблюдая за температурой в точке А и Б мы меняем емкости для отбора, сортируем по качеству спирт.
Сортировку спирта продолжаем до появления запаха сивухи в струе.
Начинаем отбор хвостов.
Хвосты, а точнее предхвостье или задницы, я много не собираю. Беру их до явного запаха сивухи в струе или до быстрого роста температуры на датчиках.
Задницы отбираю отдельно. В общий спирт сырец не сливаю, потом как наберу объем, перегоняю его.
Второй путь. Уменьшаем скорость отбора, чтобы температура в точке Б, вернулась в исходную.
Продолжаем отбирать тело, уменьшая напор струи.
Доводим скорость отбора до приемлемой для нас.
Температура на датчике в точке Б поднялась на 0.1 градус, переходим к отбору НДРФ.
Потом открываем на всю и сливаем хвосты в отдельную емкость.
Второй метод более долгий, но более качественный.
Если нет датчика температуры в точке Б, то работаем по перепадам в точке А.
Отбор тела и хвостов в колонне при перегонке.
Температурный режим перегонки
При использовании температуры в кубе отбор ведётся по шпоре, самый правильный метод для длинной насадочной колонны. Если насадочная колонна короткая, то есть нюансы. С 80С в кубе хвосты начинают проходить сквозь колонну. yazyaz, 21 Окт. 20, 11:28
Здравствуйте всем!
Хочу поделиться с вами своим первым опытом, а заодно и получить, так необходимые мне ответы, на возникшие в процессе ректификации вопросы.
Я – новичок. Самогоноварением/винокурением решил заняться совсем недавно, чтобы не скучно было дома сидеть во время пандемии. Не знаю как у других, а у нас в Словении все очень серьезно: и маски, и комендантский час, и бешенные штрафы за нарушения, и закрытые общины, и… ну, не будем о грустном.
Пока ждал посылку из России с ректификационной колонной, целый месяц по 9-10 часов сидел перед компом и читал, читал, читал – набирался, так сказать, теоретического опыта.
И вот наконец-то она пришла. Название модели писать не буду, дабы не рекламировать производителя. Могу сказать только, что ощущения от посылки у меня были, словно родители подарили мальчику на ДР настоящий космический корабль!))
Жена ржет: наконец-то вижу любимого на кухне!))))
Ну, начало по школе: турбо дрожжи, сахар и вода. Брага выбродила быстро, сутки осветлялась на улице, а затем в режиме потстилл была перегнана в СС. В первые дрожжи опускал «гравицапу» (получилось 5.6 pH на выходе), во вторые нет (4.6 pH на выходе). Из обоих вариантов получил 8 литров 39% раствора (отбирал до температуры 99*С в кубе), которые разбавил перед ректификацией до 30%.
Первый СС прогнал через угольную колонну (10 мин/литр) уже после разбавления, второй (15 мин/ литр) до разбавления водой.
Вопрос: может кто мне сказать, сколько по времени надо углевать СС через автоматическую угольную колонну (колонна из двухдюймовой царги 27 см)?
Далее у меня вопросов вроде не возникло, хотя для себя уяснил одну вещь, на которой споткнулся первый раз. Сахар прибавляет к объему воды еще примерно 0,6 л, так что чтобы рассчитать гидромодуль (ну например 1\5), надо не в 25 литров сыпать 5 кг сахара (тогда получится 28 литров смеси), а в 22!
Вопросы у меня возникли при ректификации, хотя на выходе с 6 кг сахара получил таки 2,3 литра спирта 96,6% (если верить ареометру и термометру).
Ректификацию производил на индукционной плитке iPLATE «Алина» 3,5 kWt. (по тестам ее параметры наиболее соответствуют реальным. При максимальной мощности 3,5 kWt, тестер показывает 3,487 kWt)
Вопрос: я около часа потратил на то, чтобы найти предзахлебную мощность, но в конце концов ее нашел… 2200 Wt. Не понятно, почему такая большая? У кого-то получается 1300, у кого-то 1600, но так, чтобы 2200? От чего это может зависеть? (СПН 3,5×3,5), высота колонны 2 царги диаметр 50, по 0,5 м., внизу и вверху медные пыжи из РПН, температура в ванной комнате (больше пока места не нашлось) 23-24*С. Может ли это зависеть от плотности насадки, или от количества СС в кубе (у меня 50л), или тут какой-то другой фактор?
После того, как колонна поработала на себя 40 минут, приступил к отбору «голов» (1 капля/1,5 сек). Температура в кубе 85*С, в узле отбора (отбор по пару) – 77,3*С.
Вопрос: надо ли понижать мощность при отборе «голов» и надо ли ее понижать вообще в процессе всей ректификации? Если надо, то: когда, насколько и зачем?
Весь отбор голов температура в узле держалась 77,3*С. В кубе, естественно, постепенно росла. Отобрав головы, я приступил к отбору «тела».
Вопрос: до какого момента производить отбор «тела»? По расчетам алко калькулятора я должен отобрать 2300 мл спирта. Но к этому моменту температура в кубе достигла уже 98,9*С! Или по ареометру? Но я специально отобрал (в отдельную емкость) кроме обещанных 2300мл. еще 100 всё с такой же плотностью (96,6%), хотя по запаху «хвостов» я все-таки немного цепанул.
Термометра в царге у меня нет (пока), так что измерить температуру в ней я смог, но температура в узле отбора до конца оставалась 77,3*С. Как только она повысилась на 0,1*С, я сменил емкость и начал отбирать «хвосты». Но их количество явно не совпало с расчетами, так как температура в кубе к этому моменту уже приблизилась вплотную к отметке 100*С.
Вопрос: кто-то пишет, что после 90*С в кубе надо дать колонне еще 10-15 минут поработать на себя, а затем продолжить отбор с меньшей скоростью? Надо ли это делать или нет? Я пробовал, но на показаниях обоих термометров это никак не отразилось! Может отразиться на качестве самого спирта, но я пока анализы не делал, да и конечный продукт еще не готов. Кто что может сказать по этому поводу?
Процесс описал подробно для того, чтобы если кто заметит ошибки, поправил меня. Заранее всем спасибо за советы и ответы и хорошего дня!
Первый раз работаю с ректификационной колонной.
Температуру куба не знаю. Никсмор, 04 Июня 19, 13:53
Noiseman, У тебя не полная РК и тебе лучше работать по схеме НДРФ, в тч отбор очень желательно остановить на 90 кубовой.
Если будешь перегонять, то:
Если уверен что головы отобрал хорошо, и запах дают хвостовые, то лучше перегонять без рабавления и до 80-82-х кубовой- все нижние промежуточные и хвостовые до 80 сидят в кубе и в отбор не лезут. На индукции можно работать без опаски что спалишь ТЭНы.
Если есть сомнения в качестве отбора голов (судя по твоему посту маловероятно)- тогда разбавляй и отбирай в продукт до 90 кубовой.
Но я бы сначала слегка проуглевал. Часто помогает.
Добавлено через 4мин.:
А еще помогает прямой перегон по АлексеюТ рабавь до 14%, на прямотоке отбери 1-2% голов (запах будет в них) и гони до 40% в приемной емкости. Потери минимальны в тч времени. Хитрость в том, что на такой крепости большая часть вонючеров переходит в головные.
Посл. ред. 04 Июня 19, 16:23 от Alex_64
А почему именно 90? У меня старт-стоп при 94 первый раз срабатывает Noiseman, 04 Июня 19, 15:14
Еще есть такой вопрос: хочу сам заколхозить простенькую автоматику, вот из этого получится?
Термостат
Электромагнитный клапан
Или это вопрос не в этой ветке?
Посл. ред. 04 Июня 19, 16:49 от Никсмор
Или это вопрос не в этой ветке? Никсмор, 04 Июня 19, 16:48
скорее не в этой ветке.
Добавлено через 26мин.:
Никсмор см. ссылку на клапан в ветке «ТОвары в зарубежных интернет-магазинах
Посл. ред. 04 Июня 19, 22:48 от лестер
Если старт-стоп на 94 срабатывает, это значит только то, что изменение температуры термометр зафиксировал, но до этого все равно какая-то часть хвостов в колонну поднялась, просто точности термометра не хватает, чтобы это определить. Так вот, чтобы уменьшить залет хвостов, лучше на 90 градусах прекратить отбор товарного спирта. Тебе же хочется определить причину запаха? Вот с запасом и отсекаем их. Потом, когда приработаешься на именно этой колонне, привыкнешь, там уже будешь чуть дальше по температуре отбирать. SokolSer, 04 Июня 19, 16:25
Когда «старт-стопный» термометр в нижней части колонны поднимается на 0,2 градуса, в середине и ближе к верху (там я тоже датчиков натыкал) температура как влитая. Для такого диаметра это хорошая высота, отбираю 250-300 мл/ч спирт.
Весь спирт после первого срабатывания идёт в оборотный, конечно, но прикол в том, что по запаху у меня к нему претензий нет даже тогда, когда отбор заканчиваю при 99,2 в кубе. При этом на верхнем термометре температура как в начале погона. Вероятно, схема с двумя дэфами получше в плане дожима спирта работает.
Весь спирт после первого срабатывания идёт в оборотный, конечно, но прикол в том, что по запаху у меня к нему претензий нет даже тогда, когда отбор заканчиваю при 99,2 в кубе. При этом на верхнем термометре температура как в начале погона. Вероятно, схема с двумя дэфами получше в плане дожима спирта работает. Noiseman, 05 Июня 19, 10:56
При какой температуре в кубе начинают идти хвосты при ректификации
После первой перегонки, разбавления до 15-20% и промежуточной очистки рекомендуется вторая перегонка самогона, во время которой происходит отделение «голов» и «хвостов» (вредных примесей) от «тела».
Прежде всего следует разобраться с жаргонизмами «головы», «тело» и «хвосты». Этими сленговыми терминами винокуры называют составные части самогона, получаемые в процессе перегонки.
«Головы» — низкокипящие вредные фракции самогона. К ним относятся метиловые спирты, уксусные альдегиды, ацетоны и пр. Температура их кипения ниже температуры кипения спирта (78,4°C), поэтому в процессе перегонки они начинают испаряться первыми.
«Тело» — основная часть самогона, пригодная к употреблению, дальнейшему облагораживанию или приготовлению на его основе других напитков.
«Хвосты» — высококипящие вредные фракции самогона, основу которых составляют сивушные масла. Температура их кипения выше температуры кипения спирта, и они начинают испаряться в конце процесса перегонки. Именно они сообщают самогону характерный неприятный «сивушный» запах.
Для получения качественного самогона «головы» и «хвосты» желательно отсечь от «тела». Под «отсечением» понимают замену приемной емкости под трубкой самогонного аппарата.
Вернемся к процессу второй перегонки. Если промежуточной очисткой можно пренебречь, то разбавлять самогон перед второй перегонкой обязательно — во-первых, в целях пожарной безопасности, во-вторых, чтобы ослабить связи между молекулами спирта и сивушных масел. Разбавленный самогон сильнее пахнет сивухой — она начинает выходить наружу.
Разбавленный самогон выливается в перегонный куб, дальнейший порядок действий аналогичен изложенному в предыдущей статье. Когда стрелка термометра приблизится к 70°C, необходимо уменьшить интенсивность нагрева так, чтобы скорость отбора дистиллята составляла 1-2 капли в секунду. Это необходимо для отсечения «голов». Чем тщательнее вы отберете «головы», тем качественнее будет ваш конечный продукт. Отбирать их нужно на минимальной скорости. Помните, что регулировке скорости отбора путем изменения нагрева свойственна инерционность, то есть, между действием и результатом должно пройти время, и оно тем продолжительнее, чем больше объем вашего перегонного куба. Это довольно долгий и скучный, но очень важный этап второй перегонки самогона. Со временем вы «набьете руку», наберетесь опыта, привыкнете к плите и своему аппарату, и дело пойдет намного быстрее.
Сколько «голов» нужно отобрать? Начинающие самогонщики могут ориентироваться по количеству сахара — с каждого килограмма сахара отбирается порядка 50 миллилитров «голов». Можно также ориентироваться по запаху, растирая каплю продукта между пальцами — «головы» имеют резкий запах ацетона. Когда ему на смену придет запах спирта, это значит, что отбор «голов» закончен и начинается отбор «тела» самогона. При отборе «тела» можно увеличить его скорость — до пограничной между каплями и струйкой самогона, выходящего в приемную емкость.
Отобранные «головы» употреблять нельзя. Их можно использовать для различных технических нужд — заливать в бачок стеклоомывателя автомобиля, мыть ими стекло, протирать контакты или разжигать мангал.
До какого момента нужно отбирать «тело» самогона? О необходимости отсекать «хвосты» знали уже давно, а момент отсечения определяли путем поджигания самогона в ложке — если он перестал загораться, значит, крепость упала ниже 40%. Но все же рекомендуется делать это до крепости дистиллята в струе порядка 50% (используйте спиртометр и мерный цилиндр). Термометр в этот момент должен показывать 90-93°C. Разница в количестве между 50-градусным и 40-градусным самогоном — не более 170-200 миллилитров, и это уже так называемые «предхвостья» с повышенным содержанием сивушных масел, которые отбирать не стоит.
До какого момента нужно отбирать «хвосты»? Отбор «хвостов» рекомендуется производить до крепости продукта в струе примерно 20%, если брага сахарная. Если фруктовая или зерновая — до 10%. Скорость при этом можно увеличить до максимальной.
Количество «хвостов» напрямую зависит от конструкции вашего самогонного аппарата и емкости перегонного куба. Аппараты колонного типа с дефлегматором дают мало «хвостов» — 100-150 мл. Дистиллятор с сухопарником или простейший, без него, дает больше «хвостов», иногда до 1-1,5 литра. В среднем с одного килограмма сахара отбирается 100-150 миллилитров «хвостов», но эти цифры весьма условны.
Зачем отбирать «хвосты», если там столько вредных примесей? — часто спрашивают новички. Если речь о сахарной браге, то в целях экономии. Ведь вместе с примесями «хвосты» содержат и значительное количество спирта, который жаль терять просто так. А если речь идет о фруктовой или зерновой браге, то здесь отбор «хвостов» даже необходим — именно «хвосты» дают тот неповторимый вкус и аромат, который так ценится в виски, бренди или коньяке. Определенная часть сивушных масел в самогоноварении все-таки нужна.
Что делать с «хвостами»? Вариантов два — т. н. кольцевание и накопление. При кольцевании «хвосты» перегоняются снова. Для этого они выливаются в готовую перебродившую брагу или в спирт-сырец перед второй перегонкой (если планируется промежуточная очистка — перед очисткой, если нет — перед разбавлением сырца водой). Кольцевание рекомендуется прекращать примерно на третьем разе — иначе в спирте-сырце накапливается такое количество вредных примесей, что от них не спасает даже вторая перегонка. Второй вариант — собирать «хвосты» в отдельную емкость. При этом «хвосты» сахарной браги можно сливать вместе с «хвостами» фруктовой, а «хвосты» зерновой нужно собирать отдельно. После накопления достаточного количества «хвосты» перегоняются по общим правилам второй перегонки, с обязательной предварительной очисткой и разбавлением до 20%. С 10 литров «хвостов» можно получить порядка 3 литров качественного самогона крепостью около 80%. Оставшуюся в перегонном кубе жидкость утилизируют (выливают в канализацию). При перегонке «хвостов» отбирать «головы» не нужно, так как их там их не содержится — они выкипели на предыдущих этапах.